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    空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測定方法

    更新更新時間:2013-04-16

    瀏覽次數:3620

    前 言
    本標準是為勞動衛生標準配套的監測方法,用於檢測車間空氣中丁酮的濃度。本標準是參考了國外的監測方法,結合我國情況經過實驗室研究和現場驗證後提出的。
    本標準從1998121日起實施。
    本標準由中華人民共和國衛生部提出。
    本標準起草單位:陝西省衛生防疫站、廣東省職業病防治院。
    本標準主要起草人:徐方禮、趙文、陳利平、葉能權。
    本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院負責解釋。
    1
    範圍
    本標準規定了溶劑解吸氣相色譜測定車間空氣中丁酮濃度的方法。
    本標準適用於車間空氣中丁酮濃度的測定。
    2
    原理
    空氣中的丁酮用活性炭管采樣後,用二硫化碳解吸,經FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
    3
    儀器
    3.1
    活性炭管:在長80mm、內徑3.54.0mm、外徑6mm的玻璃管中,分前後兩段裝入經350℃溫度中通氮氣4h處理的150mg 2040目椰子殼活性炭,前段100mg、後段50mg,中間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔開,兩端用玻璃棉固定,熔封後套上塑料帽保存。
    3.2
    空氣采樣器:01.5L/min。
    3.3
    微量注射器:5,1微升。
    3.4
    具塞比色管:5mL。
    3.5
    氣相色譜分析儀,氫焰離子化檢測器
    色譜柱:柱長2m,內徑3mm,不鏽鋼柱;
    FFAP∶6201
    10∶100;
    柱溫:80℃;
    氣化室溫度:160℃;
    檢測室溫度:200℃;
    載氣氮氣:25mL/min。
    4
    試劑
    4.1
    丁酮,色譜純。
    4.2
    二硫化碳,經色譜測定無雜質幹擾峰。
    4.3 FFAP
    ,色譜固定液。
    4.4 6201
    擔體,6080目。
    4.5
    丁酮標準溶液:於10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,稱量,用微量注射器取適量丁酮注入量瓶中,經第二次稱量後,加二硫化碳至刻度,配成丁酮標準液。
    5
    采樣
    在采樣地點用砂輪割開炭管兩端,將出氣口與采樣器的進氣口連接,以0.5L/min的流量抽取2L空氣,采樣後將炭管兩端套上塑料帽,帶回實驗室分析。
    6
    分析步驟
    6.1
    對照實驗:將活性炭管帶到采樣地點,除不采集空氣外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
    6.2
    樣品處理:將前後兩段活性炭管分別倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,放置30min後分析。
    6.3
    標準曲線繪製:用二硫化碳稀釋丁酮標準溶液為100,200,300,400微克/mL的標準係列。取1?L進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重複3次,取峰高的平均值。以峰高均值對丁酮含量微克作圖,繪製標準曲線。保留時間為定性指標。
    6.4
    測定:在標準曲線測定的同樣條件下,測定樣品和空白對照。各取1微升樣品解吸液進樣,以峰高定量,由標準曲線查得丁酮的含量微克。
    7
    計算
    7.1
    按式(1)將采樣體積換算成標準狀況下的體積V0。

    式中:V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L;
    Vt——
    采樣體積,L;
    p——
    采樣現場的大氣壓力,kPa;
    t——
    采樣現場的氣溫,。
    7.2
    按式(2)計算空氣中丁酮的濃度。

    式中:c——空氣中丁酮的濃度,mg/m3;
    C1
    、C2——分別為由標準曲線上查出的活性炭前段和後段解吸液中丁酮的含量,微克;
    V0——
    同式(1);
    D——
    二硫化碳對丁酮的解吸效率,%。
    8
    說明
    8.1
    本法的檢出限為1×103微克,zui低檢出濃度為0.5mg/m32L空氣。當丁酮濃度為0.10、0.20、0.30、0.40微克/微升時,其相對標準偏差分別為1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。
    8.2
    空氣中丁酮濃度為6.41583.6mg/m3時,采樣效率為100%。穿透容量為6.30mg。二硫化碳對丁酮的解吸效率為85%以上。
    8.3
    丁酮在活性炭上比較穩定,在室溫下可保存10天。

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